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ASE快速测定动物饲料中有机氯农药

发布日期:2016-06-12    【字号:  

采用加速溶剂萃取(ASE)快速测定动物饲料中有机氯农药

介绍 

      动物饲料中有机氯农药(OCPs)的污染已经引起全世界的关注。食入这种饲料后,OCPs 会在某些动物产品中积聚,特别是那些多脂肪的如肉类,奶制品和黄油。由于人们广泛地食用这些动物产品,所以必须开发一种快速提取和测定动物饲料中 OCPs 的方法。

      从动物饲料中提取 OCPs 的传统方法需要大量有机溶剂并且每次提取要花费一个小时到数个小时的时间。同时很多传统的方法劳动强度大以及需要分析者长时间的关注。

      加速溶剂萃取仪(ASE)从1995年推出以来就得到了美国环保署的肯定并且在EPA 3545A中推荐使用。而事实也证明ASE是方便环境实验室前处理的实用技术。ASE使用高温以及高压来加快萃取过程的动力学,因此它减少了萃取时间以及溶剂消耗。同时ASE是全自动,最多可一次自动处理24个样品。在这篇应用文献中,OCPs是从基准参考物(CRM)BCR115(Institute for Reference Materials andMeasurement, Geel Belgium),即添加已知浓度OCPs的动物饲料中提取。

设备 

     DionexASE200 加速溶剂萃取仪带有溶剂控制器(P/N048765)

     11ml 不锈钢萃取池(P/N048765)Dionex 纤维素膜(P/N 049458)

     Dionex 收集瓶 40ml(P/N 048783)

     分析天平(至少精确到 0.0001g) 

     实验用粉碎机

     沙子(Ottawa 标准,Fisher 科学,目录号:S23-3;20-30 目)

     二氯甲基硅胶,粒径0.063~0.200 mm,含水量2.62%(Merck, Darmstadt, Germany)

     S-X3 Bio-Beads(聚苯乙烯凝胶填料)(Bio Rad 实验室)

试剂 

     可选以下公司的试剂: 

        粉状干燥剂 (International Sorbent Technology Ltd., UK) 

        Hydromatrix? (粒状硅藻土,Varian Associates)

    标准参考物 

        CRM BCR 115 (Institute for Reference Materials and Measurement, Geel Belgium)* 

       *可用类似的标准参考物代替

溶剂 

        正己烷

        丙酮 

     (所有溶剂都是农药级,购于Fisher Scientific) 

提取条件 

      溶剂: 正己烷/丙酮(3/2) 

      温度: 100℃压力: 1500psi 

      静置时间: 9min 

      静态循环次数:1 

      冲洗体积: 60% 

      吹扫时间: 60s 

样品前处理

     每个动物饲料样品都用实验用粉碎机研成粉末。称取1.0g左右的粉末和0.5g干燥剂,用研钵将两者混合均匀。将混合物放入装有纤维素膜的11ml的不锈钢萃取池,然后用Ottawa砂填充池子的空隙。

提取步骤 

     把萃取池放入ASE200,收集瓶用合适的数字标记好后放入收集盘。按照上述的条件设置相应的萃取程序后开始提取。提取完成后,萃取液过硅胶吸附柱后用凝胶渗透色谱(GPC)纯化,用1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱。 

     以下是用于现有测定的硅胶吸附和凝胶渗透色谱(GPC)纯化的两步清洗方法的优化条件。在底部装有聚乙烯过滤器的开口玻璃管(直径 8mm,容积6ml)中加入1.5g二氯甲烷硅胶和1g的NaSO4。柱床用50ml的正己烷预处理,并用氮气流(22kPa)压实。把浓缩过的粗提取液加到硅胶柱的顶端。样品瓶用0.5ml的正己烷-二氯甲烷(7+3,v/v)冲洗两次,把洗液也加到柱子上。洗脱液用50ml梨形瓶收集,然后用旋转蒸发仪浓缩到0.5ml。

     GPC柱的制备过程如下:称取6g的S-X3硅藻土填料后用正己烷-二氯甲烷(1+1,v/v)浸泡过夜;然后将溶胀的填料装入底部用瓷片封装以及带有聚四氟乙烯旋转阀的色谱柱(直径15 mm,长30cm,容积100ml)中。硅胶柱净化后经浓缩的提取液加到此GPC柱上。样品瓶用0.5μl的洗脱液冲洗两次,洗液也加到GPC柱上。当样品渗透到柱床后,再加入35ml的正己烷-二氯甲烷(1+1,v/v)进行分离。先流出的18.5ml的洗脱液不收集,收集18.5~26.0ml含有目标分析物的洗脱液。洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1ml后用缓慢的氮气流吹干;样品用250μl环己烷重溶后转到GC的自动微量进样器,进行分析。 

      注:任一有效的清洗步骤可取代。                                                                                                                                                                                                    

      本技术由戴安公司提供

     本文转载自网络,版权归原创者所有!

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